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氣相色譜分析測試常見問題及解決方法

釋出時間╃╃✘:2013-04-19 點選量╃╃✘:3391

一↟₪◕、標定時有峰丟失
  可能的原因及應採用的排除方法
  1.注射器有毛病│₪◕◕,用新注射器驗證│╃。
  2.未接入檢測器│₪◕◕,或檢測器不起作用│₪◕◕,檢查設定值
  3.進樣溫度太低│₪◕◕,檢查溫度│₪◕◕,並根據需要調整
  4.柱箱溫度太低│₪◕◕,檢查溫度│₪◕◕,並根據需要調整
  5.無載氣流│₪◕◕,檢查壓力調節器│₪◕◕,並檢查洩漏│₪◕◕,驗證柱進品流速
  6.柱斷裂│₪◕◕,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端│₪◕◕,是可以補救的│₪◕◕,切去柱斷裂部分│₪◕◕,重新安裝
  二↟₪◕、前沿峰
  1.柱超載│₪◕◕,減少進樣量
  2.兩個化合物共洗脫│₪◕◕,提高靈敏度和減少進樣量│₪◕◕,使溫度降低10~20度│₪◕◕,以使峰分開
  3.樣品冷凝│₪◕◕,檢查進樣口和柱溫│₪◕◕,如有必要可升溫
  4.樣品分解│₪◕◕,採用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度
  三↟₪◕、拖尾峰
  1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品╃╃✘:更換襯套│╃。如不能解決問題│₪◕◕,就將柱進氣端去掉1~2圈│₪◕◕,再重新安裝
  2.柱或進樣器溫度太低╃╃✘:升溫(不要超過柱zui高溫度)│╃。進樣器溫度應比樣品zui高沸點高25度
  3.兩個化合物共洗脫╃╃✘:提高靈敏度│₪◕◕,減少進樣量│₪◕◕,使溫度降低10~20度│₪◕◕,以使峰分開
  4.柱損壞╃╃✘:更換柱
  5.柱汙染╃╃✘:從柱進口端去掉1~2圈│₪◕◕,再重新安裝
  毛細管分析常見問題的解決
  四↟₪◕、只有溶劑峰
  1.注射器有毛病╃╃✘:用新注射器驗證│╃。
  2.不正確的載氣流速(太低)╃╃✘:檢查流速│₪◕◕,如有必要│₪◕◕,調整之
  3.樣品太稀╃╃✘:注入已知樣品以得出良好結果│╃。如果結果很好│₪◕◕,就提高靈敏度或加大注入量│╃。
  4.柱箱溫度過高╃╃✘:檢查溫度│₪◕◕,並根據需要調整
  5.柱不能從溶劑峰中解析出組分╃╃✘:將柱更換成較厚塗層或不同極性
  6.載氣洩漏╃╃✘:檢查洩漏處(用肥皂水)
  7.樣品被柱或進樣器襯套吸附╃╃✘:更換襯套│╃。如不能解決問題│₪◕◕,就從柱進口端去掉1~2圈│₪◕◕,並重新安裝
  五↟₪◕、寬溶劑峰
  1.由於柱安裝不當│₪◕◕,在進樣口產生死體積╃╃✘:重新安裝柱│╃。
  2.進樣技術差(進樣太慢)╃╃✘:採用快速平穩進樣技術│╃。
  3.進樣器溫度太低╃╃✘:提高進樣器溫度│╃。
  4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD)╃╃✘:更換樣品溶劑│╃。
  5.柱內殘留樣品溶劑╃╃✘:更換樣品溶劑
  6.隔墊清洗不當╃╃✘:調整或清洗
  7.分流比不正確(分流排氣流速不足)╃╃✘:調整流速
  六↟₪◕、假峰
  1.柱吸附樣品│₪◕◕,隨後解吸╃╃✘:更換襯管│₪◕◕,如不能解決問題│₪◕◕,就從柱進樣口端去掉1~2圈│₪◕◕,再重新安裝│╃。
  2.注射器汙染╃╃✘:用新注射器及乾淨的溶劑試一試│₪◕◕,如假峰消失│₪◕◕,就將注射器沖洗幾次│╃。
  3.樣品量太大╃╃✘:減少進樣量│╃。
  4.進樣技術差(進樣太慢╃╃✘:採用快速平穩的進樣技術
  七↟₪◕、過去工作良好的柱出現未分辨峰
  1.柱溫不對╃╃✘:檢查並調整溫度
  2.不正確的載氣流速╃╃✘:檢查並調整流速│╃。
  3.樣品進樣量太大╃╃✘:減少樣品進樣量
  4.進樣技術水平太差(進樣太慢)╃╃✘:採用快速平穩進樣技術│╃。
  5.柱和襯套汙染╃╃✘:更換襯套│╃。如不能解決問題│₪◕◕,就從柱進口端去掉1~2圈│₪◕◕,並重新安裝
  八↟₪◕、基線不規則或不穩定
  1.柱流失或汙染╃╃✘:更換襯套│╃。如不能解決問題│₪◕◕,就從柱進口端去掉1~2圈│₪◕◕,並重新安裝│╃。
  2.檢測器或進樣器汙染╃╃✘:清洗檢測器和進樣器
  3.載氣洩漏╃╃✘:更換隔墊│₪◕◕,檢查柱洩漏│╃。
  4.載氣控制不協調╃╃✘:檢查載所源壓力是否充足│╃。如壓力≤500psi│₪◕◕,請更換氣瓶│╃。
  5.載氣有雜質或氣路汙染╃╃✘:更換氣瓶│₪◕◕,使用載氣淨化裝置清潔金屬管│╃。
  6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定範圍之內(包括FID用氫氣和空氣)╃╃✘:測量流速│₪◕◕,並根據使用手冊技術指標│₪◕◕,予以驗證│╃。
  7.檢測器出毛病╃╃✘:參照儀器使用手冊進行檢查│╃。
  8.進樣器隔墊流失╃╃✘:老化或更換隔墊│╃。

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