氣相色譜分析測試常見問題及解決方法

一↟₪◕、標定時有峰丟失
　　可能的原因及應採用的排除方法
　　1.注射器有毛病│₪◕◕，用新注射器驗證│╃。
　　2.未接入檢測器│₪◕◕，或檢測器不起作用│₪◕◕，檢查設定值
　　3.進樣溫度太低│₪◕◕，檢查溫度│₪◕◕，並根據需要調整
　　4.柱箱溫度太低│₪◕◕，檢查溫度│₪◕◕，並根據需要調整
　　5.無載氣流│₪◕◕，檢查壓力調節器│₪◕◕，並檢查洩漏│₪◕◕，驗證柱進品流速
　　6.柱斷裂│₪◕◕，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端│₪◕◕，是可以補救的│₪◕◕，切去柱斷裂部分│₪◕◕，重新安裝
　　二↟₪◕、前沿峰
　　1.柱超載│₪◕◕，減少進樣量
　　2.兩個化合物共洗脫│₪◕◕，提高靈敏度和減少進樣量│₪◕◕，使溫度降低10~20度│₪◕◕，以使峰分開
　　3.樣品冷凝│₪◕◕，檢查進樣口和柱溫│₪◕◕，如有必要可升溫
　　4.樣品分解│₪◕◕，採用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度
　　三↟₪◕、拖尾峰
　　1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品╃╃✘：更換襯套│╃。如不能解決問題│₪◕◕，就將柱進氣端去掉1~2圈│₪◕◕，再重新安裝
　　2.柱或進樣器溫度太低╃╃✘：升溫（不要超過柱zui高溫度）│╃。進樣器溫度應比樣品zui高沸點高25度
　　3.兩個化合物共洗脫╃╃✘：提高靈敏度│₪◕◕，減少進樣量│₪◕◕，使溫度降低10~20度│₪◕◕，以使峰分開
　　4.柱損壞╃╃✘：更換柱
　　5.柱汙染╃╃✘：從柱進口端去掉1~2圈│₪◕◕，再重新安裝
　　毛細管分析常見問題的解決
　　四↟₪◕、只有溶劑峰
　　1.注射器有毛病╃╃✘：用新注射器驗證│╃。
　　2.不正確的載氣流速（太低）╃╃✘：檢查流速│₪◕◕，如有必要│₪◕◕，調整之
　　3.樣品太稀╃╃✘：注入已知樣品以得出良好結果│╃。如果結果很好│₪◕◕，就提高靈敏度或加大注入量│╃。
　　4.柱箱溫度過高╃╃✘：檢查溫度│₪◕◕，並根據需要調整
　　5.柱不能從溶劑峰中解析出組分╃╃✘：將柱更換成較厚塗層或不同極性
　　6.載氣洩漏╃╃✘：檢查洩漏處（用肥皂水）
　　7.樣品被柱或進樣器襯套吸附╃╃✘：更換襯套│╃。如不能解決問題│₪◕◕，就從柱進口端去掉1~2圈│₪◕◕，並重新安裝
　　五↟₪◕、寬溶劑峰
　　1.由於柱安裝不當│₪◕◕，在進樣口產生死體積╃╃✘：重新安裝柱│╃。
　　2.進樣技術差（進樣太慢）╃╃✘：採用快速平穩進樣技術│╃。
　　3.進樣器溫度太低╃╃✘：提高進樣器溫度│╃。
　　4.樣品溶劑與檢測相互影響（二氯甲烷/ECD）╃╃✘：更換樣品溶劑│╃。
　　5.柱內殘留樣品溶劑╃╃✘：更換樣品溶劑
　　6.隔墊清洗不當╃╃✘：調整或清洗
　　7.分流比不正確（分流排氣流速不足）╃╃✘：調整流速
　　六↟₪◕、假峰
　　1.柱吸附樣品│₪◕◕，隨後解吸╃╃✘：更換襯管│₪◕◕，如不能解決問題│₪◕◕，就從柱進樣口端去掉1~2圈│₪◕◕，再重新安裝│╃。
　　2.注射器汙染╃╃✘：用新注射器及乾淨的溶劑試一試│₪◕◕，如假峰消失│₪◕◕，就將注射器沖洗幾次│╃。
　　3.樣品量太大╃╃✘：減少進樣量│╃。
　　4.進樣技術差（進樣太慢╃╃✘：採用快速平穩的進樣技術
　　七↟₪◕、過去工作良好的柱出現未分辨峰
　　1.柱溫不對╃╃✘：檢查並調整溫度
　　2.不正確的載氣流速╃╃✘：檢查並調整流速│╃。
　　3.樣品進樣量太大╃╃✘：減少樣品進樣量
　　4.進樣技術水平太差（進樣太慢）╃╃✘：採用快速平穩進樣技術│╃。
　　5.柱和襯套汙染╃╃✘：更換襯套│╃。如不能解決問題│₪◕◕，就從柱進口端去掉1~2圈│₪◕◕，並重新安裝
　　八↟₪◕、基線不規則或不穩定
　　1.柱流失或汙染╃╃✘：更換襯套│╃。如不能解決問題│₪◕◕，就從柱進口端去掉1~2圈│₪◕◕，並重新安裝│╃。
　　2.檢測器或進樣器汙染╃╃✘：清洗檢測器和進樣器
　　3.載氣洩漏╃╃✘：更換隔墊│₪◕◕，檢查柱洩漏│╃。
　　4.載氣控制不協調╃╃✘：檢查載所源壓力是否充足│╃。如壓力≤500psi│₪◕◕，請更換氣瓶│╃。
　　5.載氣有雜質或氣路汙染╃╃✘：更換氣瓶│₪◕◕，使用載氣淨化裝置清潔金屬管│╃。
　　6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定範圍之內（包括FID用氫氣和空氣）╃╃✘：測量流速│₪◕◕，並根據使用手冊技術指標│₪◕◕，予以驗證│╃。
　　7.檢測器出毛病╃╃✘：參照儀器使用手冊進行檢查│╃。
　　8.進樣器隔墊流失╃╃✘：老化或更換隔墊│╃。