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氣相色譜儀常見故障問題

釋出時間☁₪◕:2014-08-20 點選量☁₪◕:3522

氣相色譜儀常見故障問題

一◕•▩◕↟、樣品的檢測靈敏度下降

  1.色譜柱▩✘◕✘,襯管被汙染▩✘◕✘,使活性物質靈敏度小將 清洗襯管☁₪◕:用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱☁₪◕:更換之(如有必要)

  2.進樣時樣品滲漏(對易揮發物質更甚) 查詢滲漏點

  3 在splite汽化進樣中▩✘◕✘,OVEN初始溫度過高 用低於樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化後擴散加劇▩✘◕✘,導致撕沸點樣品靈敏度下降 使用高沸點溶劑

二◕•▩◕↟、峰分叉

  1 進樣過激▩✘◕✘,不穩定▩✘◕✘,形成二次進樣 練習手動進樣☁₪◕:使用自動進樣器

  2.色譜柱安裝失敗 重新安裝

  3 spliess或柱頭進樣▩✘◕✘,樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑

  4.柱子溫度波動 修理穩控系統

  5 spliess進樣▩✘◕✘,量大▩✘◕✘,時間長•▩。希望用“溶劑 在毛細管色譜柱前端安裝5米的去

  效應“譜帶濃縮時▩✘◕✘,溶劑的固定相的溼潤性差 活化▩✘◕✘,未覆蓋固定液的毛細管

  溶劑將在柱子中形成幾米長▩✘◕✘,厚度不等的溶劑帶

  破壞正常的濃縮▩✘◕✘,使峰拉寬分叉

  三◕•▩◕↟、峰拖尾

  1.襯管▩✘◕✘,色譜柱被汙染;有活性點 清洗▩✘◕✘,更換之 (如有必要)

  2.襯管▩✘◕✘,色譜柱安裝不黨▩✘◕✘,存在死體積 注射甲烷▩✘◕✘,峰若拖尾▩✘◕✘,則重新安裝

  3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割▩✘◕✘,使之平

  4.固定相的極性指標與樣品分析不匹配 換匹配的柱子

  5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過低溫度區

  6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管;切除柱頭10cm

  7 進樣時間過長 縮短之

  8.分流比低 增大分流比(至少大於20/1)

  9.進樣量過高 減小進樣體積或稀釋樣品

  10 醇胺▩✘◕✘,伯胺▩✘◕✘,叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱;樣品衍生處理

 四◕•▩◕↟、保留時間漂移

  1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度

  2.氣體流速變化 注射甲烷▩✘◕✘,測定載氣線速度

  3.進樣口洩露 檢查進樣墊;判斷其他洩露處

  4.溶劑條件變化 樣品▩✘◕✘,標準品使用相同的溶劑

  5.色譜柱被汙染 切除柱頭10cm;高溫老化▩✘◕✘,清洗

 五◕•▩◕↟、分離度下降

  1.色譜柱被汙染 方法同上

  2 固定相被破壞(柱流失) 更換之

  3 進樣失敗 檢查洩露▩✘◕✘,維修之檢查吹掃時間

  檢查溫度的適應性;檢查襯管

  4.樣品濃度過高 稀釋;減少進樣量;用高分流比

 六◕•▩◕↟、溶劑峰拉寬

  1.色譜柱安裝失敗

  2.進樣滲漏

  3.進樣量高 提高汽化溫度

  4.流比低 提高分流比

  5OVEN低

  6 分流進樣時▩✘◕✘,初始OVEN過高 降低初始柱溫▩✘◕✘,使用高沸點溶劑

  7.吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程式

  基線問題

  七◕•▩◕↟、基線向下漂移

  1 新安裝的柱子▩✘◕✘,基線連續向漂移幾分鐘 繼續老化

  2 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間

  3 檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來 清洗之

  八◕•▩◕↟、 基線向上漂移

  1.色譜柱固定相被破壞

  2 載氣流速下降 調整載氣壓力;清洗壓力和流量調節閥

  九◕•▩◕↟、噪音

  1.毛細管末插入檢測器太深 重新安裝色譜柱

  2 使用ECD▩✘◕✘,TCD氣體洩露引發基線噪音 檢查▩✘◕✘,維修氣路

  3 FID ▩✘◕✘,NPD ▩✘◕✘,FPD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣▩✘◕✘,調整流速

  4.進樣口被汙染 清洗進樣口;更換擱墊;更襯管中的玻璃纖維或矽烷化

  5.毛細管色譜柱被汙染 切除首端10cm;用溶劑清洗色譜柱;更換之

  6.檢測器發生故障 維修▩✘◕✘,更換之

  7.檢測器電路發生故障 生產商或維修機構(專業)

  十◕•▩◕↟、Offset(基線位置的突然改變

  1.電源電壓波動 使用穩壓器

  2 電路介面處連線不好 檢查▩✘◕✘,清洗其介面處▩✘◕✘,擰緊介面

  3.進樣口被汙染

  4.色譜柱被汙染

  5.毛細管末端插入檢測器太深

  6 檢測器被汙染

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